船舶燃料油硫含量全自動檢測的解決方案

根據(jù)海事組織（IMO）的《防止船舶造成污染公約》（MAROPL）規(guī)定，2020年1月1日起，船舶使用硫含量不高于0.5%m/m的船用燃料油，質(zhì)量要求提升了7倍。2019年10月25日，中國交通運(yùn)輸部海事局發(fā)布《2020年船用燃油限硫令實施方案》，明確自2020年1月1日起，航行船舶在我國管轄水域不得使用含硫量超過0.5%m/m的燃油，進(jìn)入我國內(nèi)河船舶排放控制區(qū)不得使用含硫量超過0.1%m/m的燃油（2022年擴(kuò)大至海南水域），不得在我國船舶大氣污染物排放控制區(qū)內(nèi)排放開式廢棄清洗系統(tǒng)洗滌水。

  船舶燃油的硫含量檢測可采用GB/T 17040-2008《石油產(chǎn)品硫含量測定法（能量色散X射線熒光光譜法）》，SH407X射線熒光硫分析儀就是嚴(yán)格按照這個方法設(shè)計制作的，同時SH407 X熒光光譜硫分析儀采用能量色散原理,機(jī)電一體微機(jī)化設(shè)計,分析快速、準(zhǔn)確。

 實驗所需儀器

• SH407 自動X射線熒光硫分析儀，山東盛泰儀器有限公司生產(chǎn)。
• 符合GB/T17040。  

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儀器安裝

用戶收到儀器后，步請仔細(xì)閱讀使用說明書，并按使用說明書要求安裝和使用儀器。第二步按本使用說明書2節(jié)所列，檢查儀器成套性，如有缺少，請立即與本公司聯(lián)系。

    上述兩步完成后，將儀器從包裝箱內(nèi)小心地拿出，此儀器屬貴重物品，一定要輕拿輕放，以免人為損壞。

    儀器必須放置在清潔、無腐蝕性氣體的室內(nèi)，室內(nèi)有空調(diào)，以減少濕度變化對分析準(zhǔn)確度的影響。

    儀器使用交流220V市電。

重要：一定要有良好的接地線，接地線不好或使用兩芯插座，既不安全也不能保證儀器正常工作。

3.2 儀器的使用步驟

3.2.1購買儀器的新用戶，按下列步驟調(diào)試儀器：

    開機(jī)→預(yù)熱儀器→能譜測量→計數(shù)測量→標(biāo)定→含量測量

3.3 開機(jī)

儀器安裝好后，撳一下儀器后面板左下角處電源開關(guān)，電源開關(guān)指示燈亮，儀器接通市電，表明儀器已開機(jī)。

3.4 預(yù)熱儀器

    開機(jī)后，必須預(yù)熱儀器30分鐘，預(yù)熱時間由儀器時鐘自動控制。在預(yù)熱儀器期間，儀器不能進(jìn)行樣品含量測量。

開機(jī)后，預(yù)熱時間即開始計時，觸摸屏中間下方有“開機(jī)預(yù)熱時間30 分鐘”提示字樣，預(yù)熱30分鐘后，提示字樣消失，即說明儀器預(yù)熱時間已到。

4. 含量測量

    儀器標(biāo)定好后，就可以將儀器投入待測樣的硫元素含量測量。

4.1 對待測樣的要求

(1) 待測樣應(yīng)在基體、碳?xì)浔?C/H)與標(biāo)定樣基本一致。若待測樣與硫標(biāo)樣的基體、碳?xì)浔?C/H)不一致,會造成誤差,本儀器具有自動碳?xì)浔菴/H修正,但如果兩者之間相差較大,建議使用與待測樣品接近的硫標(biāo)樣標(biāo)定儀器工作曲線;

(2)待測樣品應(yīng)是清晰均勻的,如果樣品有沉淀物存在,將給測量結(jié)果帶來較大誤差。為了準(zhǔn)確測量,可將樣品中沉淀物濾掉后再測量;

(3)對于硫含量濃度高于5%(m/m)的待測樣,可用白油將其稀釋得到儀器硫含量分析范圍;

(4)對于粘稠性待測樣,應(yīng)用熱水加熱后,待流動性較好時再倒入樣品杯;

(5) 倒入樣品杯中待測樣深度在3-4mm之間，保證待測樣液體與樣品杯底聚脂膜之間沒有氣泡;

(6)高濃度的芳香族待測樣可能會溶解聚脂膜,因而待測樣倒入樣品杯后,應(yīng)快速測定。待測樣取樣方法參照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T4756)進(jìn)行。

4.2 儀器分析時間與測量精度的關(guān)系

儀器的測量精度定義為用同一臺儀器在相同K、b 值條件下，對同一樣品連續(xù)11次含量分析結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計計算的標(biāo)準(zhǔn)偏差，用σ表示。測量時間為原來的幾倍，則標(biāo)準(zhǔn)偏差下降至原來的分之一。若σ₁為用一個單位時間，如60秒，測同一樣品11次得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差；σ₂是用n個單位時間，例如n=2，則測量時間為2×60秒=120秒測得的標(biāo)準(zhǔn)偏差，則它們的關(guān)系是σ₂=σ1/，本儀器分析測量時間為30、60、90、120、150秒五檔可選，分析時間越長，S%(m/m)多次分析結(jié)果跳動越小。儀器默認(rèn)選擇90秒檔作為測量時間。

4.3 分析硫元素的質(zhì)量百分比

在主菜單下點擊【含量測量】，進(jìn)入硫元素含量分析，顯示如圖：

   此時，可點擊工作曲線來選擇曲線1-10，點擊單次測量時間來設(shè)置時間為30、60、90、120、150秒，重復(fù)次數(shù)可設(shè)置為1、2、3、5、10次。點擊輸入樣品編號可彈出鍵盤，輸入9位樣品編號，也可不輸入樣品編號。儀器默認(rèn)采用自動選擇工作曲線，測量時間為90秒，重復(fù)次數(shù)為3次。

當(dāng)儀器預(yù)熱結(jié)束且內(nèi)存中已有足夠參考樣計數(shù)值時，儀器可以啟動含量測量。將待測樣品放在放漏油部件上，點擊【啟動】，開始含量測量，含量測量結(jié)果如圖：